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    2. 智能水浴冷凝回流提取儀應用于白酒中總酯分析

      時間:2022/8/3 10:53:08 瀏覽:

      總酯是白酒中多種酯的總稱,它是白酒中重要的呈香呈味物質,主要包括乙酸乙酯、乳酸乙酯,己酸乙酯、民酸乙酯等多種成分,總酯分析是白酒中重要的檢測項目,是判定白酒合格與否的重要指標之一。標準滴定溶液的標定
      1.1基準物質
      標準滴定溶液的標定是酯分析的關鍵性一步。以0.1 molL NaOH 溶液的標定為例;鶞饰镔|的稱取:第一,基準物質烘干恒重后冷卻時間個而怕限N30 min,時間可長可短,應視冷卻皿大小、皿內物質多少而定,應該以標準物質放入天平稱量,天平讀數穩疋,雙值最輕為標準。第二,平行稱取基準物質時,平行稱量結果相差應≤0.3 mg,如標定0.1 mol/L NaOH應稱取基準物質鄰苯二甲酸氫鉀0.7500 g.0.7499 g,0.7501 g,稱量數值不能超過0.7501 g或低于0.7499 g,這樣才可能保證平行樣的分析結果符合國標要求。
      1.2滴定
      ①滴定管清洗:將標準溶液加入少量,用回旋萬法消洗滴定管2~3次。②體積的讀取:將滴定管垂直放置,視
      線與液面平行。③滴定臺的位置和高度要適中,左右手要配合好。④滴定速度:滴定速度應保持30~40滴/min,剛開始滴定時速度為40滴/min,按近滴定終點時速度可為30滴/min。⑤要細心觀察終點顏色的變化,以30 s不退色為終點。
      1.3結果的計算
      嚴格按照有效數字要求進行運算,標定過程的運算,應保持小數點后5位有效數字,最終標準溶液濃度值報出以小數點后4位有效數字。
      1.4標準滴定溶液存放環境及時間
      存放溫度保持20℃左右,存放時間不能超過2個月,否則要重新標定。
      2皂化方法
      常用的皂化方法有4種:①恒溫箱40 ℃ 、皂化24h;21.2 m以上玻璃管沸水浴30 min皂化;③全玻璃蒸餾裝置250 mL,沸水浴皂化30 min;④色譜法。

      通過對比試驗可知,在沸水浴中,用250 mL全玻璃蒸餾裝置,使冷凝管出水溫度在15℃以下,皂化 30 min,以冷凝管回流第一滴開始記時,同時用40 %vol無酯乙醇作空白試驗,計算總酯,是既快又準確測定白酒總酯的方法。



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      甲苯法水分測定儀/揮發油測定儀
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