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    2. 食品中指示性多氯聯苯含量的測定用到的樣品前處理儀器

      時間:2022/9/8 9:15:01 瀏覽:

      GB 5009.190-2014 食品安全國家標準食品中指示性多氯聯苯含量的測定 本標準第一法規定了食品中多氯聯苯( polychlorinated biphenyls,PCBs)包括全球環境監測系統l食品規劃中規定的指示性PCBs (PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180)及PCB18、PCB33、PCB44、PCB70、PCB105、PCB128、PCB170、PCB187、PCB194、PCB195、PCB199和PCB206含量的測定方法,第二法規定了PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180的測定方法。本標準適用于魚類、貝類、蛋類、肉類、奶類及其制品等動物性食品和油脂類試樣中指示性PCBs的測定。



      第一法穩定性同位素稀釋的氣相色譜-質譜法原理:應用穩定性同位素稀釋技術,在試樣中加入"C標記的PCBs作為定量標準,經過索氏提取后的試樣溶液經柱色譜層析凈化、分離,濃縮后加入回收內標,使用氣相色譜-低分辨質譜聯用儀,以四極桿質譜選擇離子監測(SIM)或離子阱串聯質譜多反應監測(MRM)模式進行分析,內標法定量。



      索氏提取



      提取前,將一空纖維素或玻璃纖維提取套筒裝入索氏提取器中,以正己烷+二氯甲烷(50十50)為提取溶劑,預提取8 h后取出晾干。將預處理試樣5.0 g~10.0 g裝入上述5.1.2.1處理的提取套筒中,加入"C標記的定量內標(3.2.2),用玻璃棉蓋住試樣,平衡30 min后裝入索氏提取器,以適量正己烷+二氯甲烷(50+50)為提取溶劑,提取18 h~24 h,回流速度控制在3次/h~4次/h。(智能索氏提取器 型號:NAI-ST-6S



      提取完成后,將提取液轉移到茄形瓶中,旋轉蒸發濃縮至近干。如分析結果以脂肪計則需要測定試樣的脂肪含量。脂肪含量的測定:濃縮前準確稱重茄形瓶,將溶劑濃縮至干后準確稱重茄形瓶,兩次稱重結果的差值為試樣的脂肪量。測定脂肪量后,加入少量正己烷溶解瓶中殘渣。



      上機分析前的處理



      將凈化后的試樣溶液轉移至進樣小管中,在氮氣流下濃縮,用少量正己烷洗滌茄形瓶3次~4次,洗滌液也轉移至進樣內插管中,氮氣濃縮至約50 uL,加入適量回收率內標,然后封蓋待上機分析。(那艾儀器 水浴氮吹儀 型號:NAI-DCY-12/24Y)




      智能液液萃取儀4位
      智能硫化物酸化蒸餾儀
      智能水浴冷凝回流提取儀
      甲苯法水分測定儀/揮發油測定儀
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